采用Rubotherm公司磁悬浮天平(MSB)进行的重量法吸附测试,需要4个步骤。以下做简单介绍说明。
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1.空白测试
一般来说,空白测试只需要在天平第一次安装使用时,进行一次即可。空白测试即做不带样品的空白测量曲线。从真空开始,逐步升高压力。
空白测试的结果可以得到:
样品桶的质量Msc
样品桶的体积Vsc
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2.装样品并进行预处理
实验之前需要将样品装入样品桶中,再用样品池密封好。然后预处理,其目的是净化或活化样品,使之能得到正确的吸附数据。该步骤需要在每次实验装入样品后进行。
预处理后可以得到:
样品的质量Ms
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3.浮力测试
浮力测试也需在每次新样品实验时进行。如果样品的体积(或密度)已知,那么该步骤可以省去。浮力测量时采用He做为气体介质,测量不同压力下天平读数的变化,从而得到样品所受的浮力变化曲线,并通过气体状态方程计算出样品的体积。该步骤可以得到:
样品和样品桶的总体积Vsc+c
样品自身的体积Vs
样品的真密度ps
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4.吸附测试
浮力测试结束后,样品池内再一次抽真空,气体由He换成吸附气体。然后也是从真空开始,逐步升压,保证足够的吸附平衡时间,测量每个压力点下的吸附饱和的样品质量变化。注意天平的读数并不直接反映质量的变化,因为样品重量受浮力影响。所以最后数据处理需要用气体状态方程计算出每个压力下样品所受的浮力,再校正到样品的实际质量变化中去。最后得到:
样品质量变化对应压力的等温吸附曲线△M/△P。
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